Asiantuntija-artikkeli

Hannu Sairanen

Päätutkija

Vaisala

Kuvaus

Kosteusmittausten parantaminen erittäin kuivissa ympäristöissä

Esimerkki prosessiteollisuuden erittäin puhtaista kaasuista

Jotkin haastavimmista teollisista prosesseista, kuten puhtaan kaasun tuotanto tai puolijohteiden valmistus, edellyttävät erittäin tarkkoja kosteuspitoisuuksien mittauksia.

Yleensä laboratorioympäristöissä tehtyjä mittauksia pidetään parhaimpina. Näytteenottoon liittyy kuitenkin epävarmuustekijöitä, kuten kontaminaatio, keskiarvoistaminen ja putkiston ominaisuudet. Tässä artikkelissa esittelemme näytteenottoon liittyviä epävarmuuslähteitä laboratorioympäristössä ja online-mittauksissa.

Yleensä ymmärretään, että paras tapa saavuttaa korkea tarkkuus on hankkia mittalaite, jolla on parhaat mahdolliset ominaisuudet. Kosteusmittauksissa tämä tarkoittaa analysaattorityyppistä laitetta, sillä ne ovat teoriassa erittäin tarkkoja. Analysaattorit ovat kuitenkin kalliimpia kuin kestävämmät teollisuusmittalaitteet. Ne ovat myös herkempiä ympäristön vaikutuksille ja vaativat siksi tarkkaan määritetyt ja vakaat olosuhteet.

Yleensä analysaattorit eivät mittaa kaasua suoraan prosessista. Sen sijaan analysaattoria käytettäessä otetaan kaasusta näyte, viedään se analysaattoriin ja sitten hävitetään. Kaasunäytteiden ongelmat ovat kaikissa mittauksissa samat:
Ne eivät välttämättä edusta todellisia prosessiolosuhteita.
Ulkoiset tekijät voivat vaikuttaa niihin sekä näytteenoton että analysoinnin aikana.
Vuodot saattavat vaikuttaa niihin, ja ne voivat jopa olla vuotojen lähde.

Kuvittele esimerkiksi punnitsevasi jauhemaista ainetta. Jos jauhe kastuu sateessa näytteenoton ja punnituksen välillä, näyte ei vastaa jauheen todellista painoa ja koostumusta. Myös vesihöyry voi helposti muuttaa kaasunäytteen kosteutta, mikä johtaa epätarkkoihin tuloksiin jopa edistyneimmillä ja uusimmilla mittalaitteilla.

Kosteusmittausten parantaminen erittäin kuivissa ympäristöissä

Ongelmaa havainnollistava koe

Ongelman havainnollistamiseksi ja sen vaikutusten tutkimiseksi rakensimme testikokoonpanon (kuva 1). Perusajatuksena oli ylläpitää vakiokosteutta, jota sitten häirittiin muuttamalla letkun lämpötilaa välillä +20–+27 °C. Teoriassa tämä tuottaa adsorptio- tai desorptiovaikutuksen, joka vaikuttaa lämpökammiosta poistuvan vesihöyryn kokonaismäärään. Samalla tavalla kentältä mittauslaboratorioon kulkeva näytteenottoputki voi altistua ulkosäälle ja sitä kautta lämpötilan muutoksille. Pienemmässä mittakaavassa myös sisäilman lämpötilan vaihtelu voi aiheuttaa samanlaisen vaikutuksen. Kokeiden aikana kaasun paine pidettiin yhden ja kahden baarin välillä. Virtausnopeus oli koko ajan alle litra minuutissa, mikä vastaa analysaattoreiden virtausnopeuksia.

Figure 1: test set-up — Figure 1. Test set-up

Testikokoonpano koostui kosteusgeneraattorista, kahdesta Vaisala DMT152 ‑kastepistemittalaitteesta, CRDS-analysaattorista sekä lämpökammiosta, jossa oli 6,7 metrin sähkökiillotettu teräsputki. Sekä ennen lämpökammiota että sen jälkeen asetettiin DMT152-kastepistemittalaite (kuva 1). Putki toisesta DMT152:sta analysaattoriin pidettiin mahdollisimman lyhyenä, jotta voitaisiin minimoida DMT152:n ja analysaattorin väliset ympäristövaikutukset. Lämpökammion lämpötilaa seurattiin kahdella lämpötila-anturilla.

Tulokset

Mittauksia tehtiin eri paineilla, virtausnopeuksilla ja kosteusarvoilla. Lämpökammiota ohjattiin samalla tavalla jokaisessa kokeessa (katso kuva 2).

Figure 2. Temperature ramp and response of DMT152 instruments

Kuvasta 2 näkyy, että mitä enemmän häiriötä lämpötilaan (musta) aiheutetaan, sitä enemmän lähtöpuolen DMT152:n mittauksissa on kosteuden aiheuttamaa kohinaa, kun tulokosteus on vakiotasolla koko mittauksen ajan. Mittauksen lopuksi lämpötila stabiloidaan laboratoriolämpötilaan. Molemmat DMT152-mittalaitteet ovat tällöin jälleen stabiileja ja näyttävät samaa huurrepistelämpötilaa. Tämä kuva osoittaa selvästi näytteenottoputken lämpötilan vakauden vaikutuksen lähtökosteuteen ja näin ollen myös kosteusmittauksiin.

Toinen mittaus esitetään kuvassa 3. Tässä tuloilman kosteus ei ole yhtä vakaa kuin kuvassa 2, mutta sekä DMT152-mittalaitteet että CRDS-analysaattori ilmaisevat samanlaisen trendin. Kuvassa 3 tulokosteus on kuitenkin paljon vähemmän epätasainen CRDS-analysaattoriin tai lähdön DMT152-mittalaitteeseen verrattuna. Itse asiassa lähtökosteus muuttuu niin paljon, ettei kumpikaan laitteista – DMT152-mittalaite tai CRDS-analysaattori – näytä oikeaa tulokosteutta. Molemmat laitteet ovat itse asiassa määritysten ulkopuolella. Tässä mittalaitteet ovat kuitenkin täysin toimivia, ja niiden suorituskyvyn tiedetään noudattelevan määrityksiä. Ongelma on siis näytteenottoputkessa. Lämpötilan vaihtelut aiheuttavat adsorptio- ja desorptioilmiön, joka johtaa kosteusvaihteluihin näytteenottoputken ulostulossa.

Figure 3. DMT152 instrument vs. CRDS analyzer

Testimittausten tulokset voidaan koota yhteen seuraavasti:

Suurin adsorptiosta tai desorptiosta johtuva huurrepistelämpötilan muutos oli yli 4 °C.
Virtausnopeuden vaikutukset: suurempi virtaus, enemmän mittauskohinaa.
Mitä enemmän lämpötila muuttuu, sitä suurempi adsorption tai desorption vaikutus putkistossa on.
Mitä pienempi kosteus, sitä suurempi sen suhteellinen vaikutus on.

Keskeiset opit

Tässä artikkelissa testattiin ympäristön vaikutuksia näytteenottoon. Epäihanteellisella mittausympäristöllä tai näytteenotolla voi olla merkittävä vaikutus mittaustuloksiin. Kuten kuvista 2 ja 3 näkyy, tulopuolella oleva DMT152 toimii kallista analysaattoria paremmin, sillä mittaus suoraan prosessista antaa todenmukaisemman kuvan prosessiolosuhteista. Siksi on suositeltavaa tehdä mittaukset suoraan kiinnostavassa kohdassa ja minimoida näytteenotot aina, kun se vain on mahdollista. Yksinkertaisen mittauskokoonpanon ja mittausperiaatteen ansiosta tämä lähestymistapa on myös huomattavasti näytteenottoa kustannustehokkaampi.

Ratkaisut puolijohdeteollisuuden märkäprosesseihin sekä laitosten valvontaan ja hallintaan

Puolijohdekiekkojen ja mikroelektroniikan valmistus on haastava prosessi, jossa ei ole tilaa virheille. Ala on riippuvainen erittäin suorituskykyisistä valvonta- ja mittalaitteista, joiden avulla kemialliset koostumukset ja ympäristöolosuhteet voidaan pitää tarkasti määritysten mukaisina.

Lisätietoja

Vaisala DRYCAP® -kastepistelähetin DMT152

Vaisala DRYCAP® kastepistelähetin DMT152 on suunniteltu mittaamaan matalaa kastepistettä OEM-sovelluksissa jopa –80 °C:n lämpötilassa. Loistava pitkän ajan vakaus ja suorituskyvyn luotettavuus perustuvat uusimpaan DRYCAP®polymeerianturitekniikkaan.

Kastepistelähetin DMT152

Hannu Sairanen

Tekniikan tohtori, johtava tutkija ja metrologi

Vaisala

Vaisalan johtava tutkija Hannu Sairanen on erikoistunut kosteusmittauksiin ja kosteussovelluksiin, kosteusmetrologia mukaan lukien. Hänellä on yli 10 vuoden kokemus kosteusmetrologiasta, kosteusmittauksista ja kosteusriippuvaisista prosesseista, ja hän on julkaissut useita työhönsä perustuvia artikkeleita. Hannulla on tekniikan tohtorin tutkinto Aalto-yliopistosta, jossa hän opiskeli pääaineenaan sovellettua termodynamiikkaa.